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乳酸通常在食品添加劑檢測中較為常見,這也是因為國家強制標(biāo)準(zhǔn)GB 1886.173-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乳酸》要求的結(jié)果。作為飼料添加劑,乳酸可供參考的標(biāo)準(zhǔn)只有 GB/T 22142-2008《飼料添加劑 有機酸通用要求》,該標(biāo)準(zhǔn)適用的乳酸檢測范圍為有機酸乳酸、檸檬酸、富馬酸、蘋果酸、酒石酸、山梨酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等。這類有機乳酸的特點就是采用化學(xué)工藝合成的調(diào)制品,應(yīng)用范圍十分有限。隨著技術(shù)的發(fā)展,以 L-乳酸為主體成分的生物發(fā)酵法,逐漸成為食品、飼料行業(yè)制造乳酸產(chǎn)品的首選。生物發(fā)酵法具有底物成本低,生產(chǎn)溫度溫和,能耗低且可以用于生產(chǎn)高光學(xué)純度單一構(gòu)型的乳酸等優(yōu)點。
由于生物發(fā)酵法的乳酸通常為油狀液體,而化學(xué)合成法的混合型乳酸化劑多為固體粉末,或液體。所以 GB/T 22142-2008顯然不能夠代表飼料添加劑乳酸的技術(shù)要求。此外,飼料添加劑乳酸產(chǎn)品的酸性雜質(zhì)含量普遍較高,除了含有因縮合產(chǎn)生的乳酸酐之外,還有可能含有其它發(fā)酵產(chǎn)生的有機酸,所以想要準(zhǔn)確測定乳酸含量, GB/T 22142-2008給出的高效液相色譜法以及GB 1886.173-2016給出的總酸滴定法,都不科學(xué)準(zhǔn)確而且也不適當(dāng)。所以,我們在檢測飼料添加劑乳酸產(chǎn)品時,一定要把總酸含量指標(biāo)、總?cè)樗岷恐笜?biāo)以及L-乳酸占總?cè)樗岷恐笜?biāo)分別進行測定。
那么,國際上,飼料添加劑乳酸檢測有沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可以依據(jù)呢?答案是沒有。華謹(jǐn)在查找了美國法典FCC VIII、國際食品法典(Lactic Acid(INS No. 270),JECFA 2004、日本食品添加物公定書(第八版)、荷蘭 PURAC 80 等等標(biāo)準(zhǔn)后發(fā)現(xiàn),這些法規(guī)規(guī)定的都是食品添加劑乳酸產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。作為飼料添加劑,飼料級乳酸很顯然與食品級的技術(shù)要求有很多不同處的。那么,我們還可以檢測哪些項目呢?這里我們推薦可以檢測鐵鹽、硫酸鹽、氯化物、還原糖、灼燒殘渣以及寧酸、草酸、磷酸、酒石酸等指標(biāo)。衛(wèi)生指標(biāo)還可以檢測總砷、鉛、鉻、氰化物等指標(biāo)。
我們上文也說了,飼料級乳酸產(chǎn)品最重要的指標(biāo)就是總酸含量、總?cè)樗岷恳约癓-乳酸占總?cè)樗岷俊_@里總?cè)樗岷客ǔV窪-乳和L-乳酸的總量。對于這些指標(biāo)的檢測方法,具體如下:
總酸含量檢測方法
稱取試樣 1 g(精確至 0.000 1 g),加水 50 mL,準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 20.0mL,然后在電爐上煮沸 5 min,加酚酞指示液 2 滴,趁熱用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至溶液呈微紅色。另外做空白試驗(除乳酸不加外,其余操作相同)。
總?cè)樗岷繖z測方法
精確稱取乳酸產(chǎn)品0.2 g(精確至0.000 1 g)置于100 mL燒杯中,加入20 mL水充分溶解后,再加入10 mL 0.5 mol/L氫氧化鈉溶液,搖勻,然后置于電爐上加熱,待溶液煮沸后開始計時,沸騰5 min后停止加熱,將溶液冷卻至室溫后,加入50%硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.2~2.5,然后將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中。用水少量多次沖洗pH計電極和燒杯,沖洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶,最后用水定容至刻度,搖勻。取樣,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾(拋棄初濾液)后,上機測定。
L-乳酸含量檢測方法
稱取試樣0.05 g(精確至0.000 1g),加水或流動相稀釋定容至100 mL,色譜分析前用0.45 μm微孔濾膜過濾。在6.4.3列出的色譜條件下進行液相色譜分析測定,分析得到試樣中D-乳酸和L-乳酸的峰面積值(D-乳酸保留時間約為10 min,L-乳酸保留時間約為13min),以色譜峰面積積分值定量。
對于飼料級乳酸檢測來說,“總?cè)樗岷俊笔且粋€新參考指標(biāo)。由于生物發(fā)酵法采用分子蒸餾工藝分離制備,所以通常在生產(chǎn)過程中的釜底產(chǎn)品,顏色較深,酸性雜質(zhì)含量較高。GB 1886.173-2016中對檢測乳酸含量規(guī)定的滴定法,其實測得就是總酸含量 。而大量數(shù)據(jù)表明,滴定法與液相色譜法(解離)測得的數(shù)值偏差較大,這也就間接說明產(chǎn)品中高沸點的雜酸含量較高。所以,為了與滴定法所測得的“總酸”相區(qū)別,有必要建立一個能代表乳酸總量(D-乳酸和 L-乳酸的總量)的指標(biāo)。尤其是對于飼料級乳酸而言,其乳酸含量與總酸含量有明顯的差別,這一點也是大家應(yīng)該了解的地方。
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