生石灰作為堿回收苛化工段的重要化工原料,其質(zhì)量好壞直接影響苛化的效果。因?yàn)橛绊懣粱磻?yīng)的因素,除綠液質(zhì)量、苛化溫度、石灰用量、設(shè)備及操作等因素外,石灰質(zhì)量是最重要的因素。石灰質(zhì)量主要是指石灰的有效氧化鈣含量、焙燒程度、反應(yīng)活性及其他雜質(zhì)含量等。在苛化過(guò)程中,為了保證苛化效果,需要石灰有較高的有效氧化鈣含量,因此,石灰中有效氧化鈣含量是衡量石灰質(zhì)量的重要指標(biāo)。充分認(rèn)識(shí)石灰質(zhì)量檢測(cè)的重要性,嚴(yán)把石灰進(jìn)廠分析檢測(cè)質(zhì)量關(guān)就顯得尤為重要。
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生石灰作為堿回收苛化工段的重要化工原料,其質(zhì)量好壞直接影響苛化的效果。因?yàn)橛绊懣粱磻?yīng)的因素,除綠液質(zhì)量、苛化溫度、石灰用量、設(shè)備及操作等因素外,石灰質(zhì)量是最重要的因素。石灰質(zhì)量主要是指石灰的有效氧化鈣含量、焙燒程度、反應(yīng)活性及其他雜質(zhì)含量等。在苛化過(guò)程中,為了保證苛化效果,需要石灰有較高的有效氧化鈣含量,因此,石灰中有效氧化鈣含量是衡量石灰質(zhì)量的重要指標(biāo)。充分認(rèn)識(shí)石灰質(zhì)量檢測(cè)的重要性,嚴(yán)把石灰進(jìn)廠分析檢測(cè)質(zhì)量關(guān)就顯得尤為重要。
檢測(cè)范圍
生石灰、堿石灰、消石灰、熟石灰、石灰石、石灰粉、消石灰、石灰乳、石灰水、石灰膏、石灰漿等。
檢測(cè)項(xiàng)目
濃度、活性度、細(xì)度檢測(cè)、石粉檢測(cè)、硬度、生燒率、雜質(zhì)、不溶物、氧化鈣、碳酸鈣、氧化鎂、細(xì)度、壓實(shí)度等。
石灰檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
GB 1886.90-2015食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硅酸鈣。
GB 1886.214-2016食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸鈣(包括輕質(zhì)和重質(zhì)碳酸鈣)。
GB 1903.15-2016食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 醋酸鈣(乙酸鈣)。
GB/T 2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法。
GB/T 2542-2012砌墻磚試驗(yàn)方法。
GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第1部分:氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定 絡(luò)合滴定法和火焰原子吸收光譜法。
GB/T 3286.2-2012石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第2部分:二氧化硅含量的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法和高氯酸脫水重量法。
GB/T 3286.3-2012石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第3部分:氧化鋁含量的測(cè)定 鉻天青S分光光度法和絡(luò)合滴定法。
GB/T 3286.4-2012石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第4部分:氧化鐵含量的測(cè)定 鄰二氮雜菲分光光度法和火焰原子吸收光譜法。
GB/T 3286.5-2014石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第5部分:氧化錳含量的測(cè)定 高碘酸鹽氧化分光光度法。
石灰主含量檢測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
根據(jù)紙業(yè)公司《生石灰管理辦法》規(guī)定生石灰質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為:氧化鈣(CaO)含量≥82%、氧化鎂(MgO)≤2.0%、硅含量(以SiO2計(jì))≤2.0%。在石灰的三項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)中,氧化鈣為石灰的主含量檢測(cè),是石灰質(zhì)量的重要控制指標(biāo),相應(yīng)的分析標(biāo)準(zhǔn)有如下兩種:
(1)J C/T 478.2《建筑石灰試驗(yàn)方法化學(xué)分析方法》,其中檢測(cè)氧化鈣的方法是“E D T A滴定法”。E D T A滴定法是在一定的p H條件下E D T A與金屬鈣離子定量配位,形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,按E D T A耗量計(jì)算出氧化鈣的含量,這樣得出的結(jié)果除了樣品中氧化鈣的鈣還包括了碳酸鈣的鈣等,因此EDTA滴定法得出的是樣品中的“總鈣”量。
(2)JTJ 057《公路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程》,其檢測(cè)有效氧化鈣的方法是“蔗糖綜合滴定法”。蔗糖綜合滴定法是根據(jù)有效氧比鈣能與蔗糖化合而生成蔗糖鈣的特性,采用綜合滴定法,用已知濃度的鹽酸進(jìn)行滴定,按鹽酸耗量計(jì)算出有效氧化鈣的含量。
石灰中有效氧化鈣的測(cè)定
測(cè)定原理
在標(biāo)準(zhǔn)JTJ057中“蔗糖綜合滴定法”測(cè)定石灰有效氧化鈣的測(cè)定原理為:生石灰中主要的成分為有效氧化鈣,基于氧化鈣在水中的溶解度不大,加入蔗糖能與其結(jié)合成溶解度較大的蔗糖鈣。用鹽酸滴定所得到的蔗糖鈣,根據(jù)消耗的鹽酸即可計(jì)算出石灰中有效CaO的含量。反應(yīng)式如下:
C12H22O11+CaO+2H2O→C12H22O11.CaO.2H2O C12H22O11.CaO+2HCl→C12H22O11+CaCl2+3H2O。
測(cè)定步驟
稱取0.5g(稱量準(zhǔn)確至0.001g)試樣于500ml磨口錐形瓶中,然后加入4 g蔗糖和新煮沸并冷卻的蒸餾水50ml塞緊瓶塞,然后置于磁力攪拌器上攪拌15min以上,加入2~3滴0.1%酚酞指示劑溶液,用0.5000 mol / L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定至紅色消失,并在30 s內(nèi)不再返呈紅色為止。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。
結(jié)果計(jì)算
石灰中有效鈣的含量按下式計(jì)算:CaO%=[(cHClVM1/2CaO)/(1000m)]×100%。
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