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金屬光譜檢測(cè)
使用原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectrometry,AES)進(jìn)行分析的設(shè)備,又叫直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer, OES),是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下,每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成,而進(jìn)行元素的定性與定量分析的。
原子發(fā)射光譜法可對(duì)約70種元素(金屬元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金屬元素)進(jìn)行分析。在一般情況下,用于1%以下含量的組份測(cè)定,檢出限可達(dá)ppm,精密度為±10%左右,線性范圍約2個(gè)數(shù)量級(jí)。這種方法可有效地用于測(cè)量高、中、低含量的元素。
原子發(fā)射光譜法,是指利用被激發(fā)原子發(fā)出的輻射線形成的光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較,識(shí)別物質(zhì)中含有何種物質(zhì)的分析方法。
用電弧、火花等為激發(fā)源,使氣態(tài)原子或離子受激發(fā)后發(fā)射出紫外和可見區(qū)域的輻射。某種元素原子只能產(chǎn)生某些波長(zhǎng)的譜線,根據(jù)光譜圖中是否出現(xiàn)某些特征譜線,可判斷是否存在某種元素。根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度,可測(cè)定某種元素的含量。
一次檢驗(yàn)可把被檢物質(zhì)中的元素全部在圖譜上顯現(xiàn)出來,再與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較??蓽y(cè)量元素種類有七十多種。靈敏度髙,選擇性好,分析速度快。在司法鑒定中,主要用于泥土、油漆、粉塵類物質(zhì)及其他物質(zhì)中微量金屬元素成份的定性分析。
原子發(fā)射光譜法,是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。在正常狀態(tài)下,原子處于基態(tài),原子在受到熱(火焰)或電(電火花)激發(fā)時(shí),由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征光譜(線狀光譜)。
原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程,即:
1、由光源提供能量使樣品蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
2、將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線,形成光譜;
3、用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。
由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析;而根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。
原子發(fā)射光譜是指由于物質(zhì)內(nèi)部運(yùn)動(dòng)的原子和分子受到外界能量后發(fā)生變化而得到的。
工作原理:
原子發(fā)射光譜法(AES),是利用原子或離子在一定條件下受激而發(fā)射的特征光譜來研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法。根據(jù)激發(fā)機(jī)理不同,原子發(fā)射光譜有3種類型:
①原子的核外光學(xué)電子在受熱能和電能激發(fā)而發(fā)射的光譜,通常所稱的原子發(fā)射光譜法是指以電弧、電火花和電火焰(如ICP等)為激發(fā)光源來得到原子光譜的分析方法。以化學(xué)火焰為激發(fā)光源來得到原子發(fā)射光譜的,專稱為火焰光度法。
②原子核外光學(xué)電子受到光能激發(fā)而發(fā)射的光譜,稱為原子熒光。
③原子受到X射線光子或其他微觀粒子激發(fā)使內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空穴,較外層的電子躍遷到空穴,同時(shí)產(chǎn)生次級(jí)X射線即X射線熒光。
在通常的情況下,原子處于基態(tài)?;鶓B(tài)原子受到激發(fā)躍遷到能量較高的激發(fā)態(tài)。激發(fā)態(tài)原子是不穩(wěn)定的,平均壽命為10-10~10-8秒。隨后激發(fā)原子就要躍遷回到低能態(tài)或基態(tài),同時(shí)釋放出多余的能量,如果以輻射的形式釋放能量,該能量就是釋放光子的能量。因?yàn)樵雍送怆娮幽芰渴橇孔踊模虼税殡S電子躍遷而釋放的光子能量就等于電子發(fā)生躍遷的兩能級(jí)的能量差。
原子發(fā)射光譜分析的優(yōu)點(diǎn)是:
①靈敏度高。
②選擇性好。許多化學(xué)性質(zhì)相近而用化學(xué)方法難以分別測(cè)定的元素如鈮和鉭、鋯和鉿、稀土元素,其光譜性質(zhì)有較大差異,用原子發(fā)射光譜法則容易進(jìn)行各元素的單獨(dú)測(cè)定。
③分析速度快??蛇M(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。
④試樣消耗少(毫克級(jí))。適用于微量樣品和痕量無機(jī)物組分分析,廣泛用于金屬、礦石、合金、和各種材料的分析檢驗(yàn)。
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